正確使用三重四級桿質譜儀需嚴格遵循操作規程,結合儀器特性和維護要求,確保檢測準確性和設備壽命。以下是核心步驟及注意事項:
1、開機準備與環境控制
氣體與電源檢查
開啟氮氣、氬氣鋼瓶,調節分壓至0.55~0.65MPa(氮氣)和0.135MPa(氬氣),確保高純度(氮氣≥99%,氬氣≥99.9%)。
檢查機械泵油量是否在視窗1/2以上,啟動穩壓電源和UPS,確保電壓穩定且零地電壓<1V。
環境條件確認
實驗室溫度需控制在18~25℃,濕度20%~80%,并預留足夠空間散熱。
流動相必須現配現用,緩沖鹽溶液需經0.22μm濾膜過濾,避免使用非揮發性鹽類(如磷酸鹽)或抑制離子化的試劑。
逐步啟動設備
先開排風與空調,再啟動質譜主電源和機械泵,預熱約12小時以達到高真空狀態。
通過軟件檢查真空度,前級壓應<4.5Torr,離子規壓力<9e-6Torr,確認無誤后進入待機狀態。
液相系統聯用
開啟液相泵、自動進樣器及柱溫箱,設定色譜條件(如流速、梯度洗脫程序),平衡色譜柱至少30分鐘。
3、樣品分析與參數優化
方法建立與優化
通過標準品優化離子源參數,例如正離子模式噴霧電壓3500~4000V,鞘氣35,輔助氣10,離子傳輸管溫度350℃。
采用Q1全掃或SIM模式確定母離子,再通過碰撞室(CID)碎裂生成子離子,建立SRM(選擇反應監測)掃描方法。
進樣與數據采集
樣品需經0.22μm濾膜過濾,避免顆粒物堵塞毛細管或錐孔。
進樣前用洗針液清洗進樣針,設置自動進樣序列,實時監控質譜信號強度及穩定性。
4、三重四級桿質譜儀日常維護與故障處理
關鍵部件維護
離子源:定期拆卸采樣錐孔,用甲醇:水(50:50)超聲清洗20分鐘,必要時更換毛細管或探頭。
機械泵:每周振氣排出泵內雜質,每3000小時更換專用泵油。
四極桿質量分析器:定期使用NaICs或PEG進行質量校正,確保分辨率與靈敏度。
異常處理
若信號下降,優先排查離子源污染或液相管路堵塞;若真空度異常,檢查泵油或密封圈老化問題。
突發斷電時啟用UPS供電,按序關閉軟件及電源,禁止直接切斷主機開關。
5、三重四級桿質譜儀關機流程與記錄管理
標準化關機步驟
調用Standby模式降溫,關閉電子開關、主電源,等待15分鐘后關閉氣體鋼瓶。
記錄儀器運行狀態、維護操作及異常情況,便于追溯與優化。
